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  • ENTECH无溶剂萃取黑科技——VASE技术在奶制品检测中的应用

    发表时间:2021-08-24 15:09:05.0

      ENTECH无溶剂萃取黑科技——VASE技术在奶制品检测中的应用     ——扩展了顶空在低挥发性化合物领域的应用  

     

    本文利用一种ENTECH新的无溶剂真空辅助吸附萃取技术(VASE)以顶空方式对常见乳制品包括巧克力曲奇、奶酪和牛奶的VOCs 及SVOCs进行了分析。

     

    由于许多感兴趣化合物的低挥发性,及样品高脂肪含量,使得大多数有机化合物与样品基质具有很高的亲和力,因此使用顶空技术分析乳制品通常具有挑战性。大多数顶空技术不能从脂肪基质中获得太多信息,因此溶剂萃取是唯一能回收低水平风味和气味化合物以及多环芳烃(PAHs)等污染物的有效技术。

     

    VASE能够高重复性顶空提取VOCs到SVOCs,包括具有最小基质效应的低挥发性化合物,因此增加了顶空分析兼容的应用数量。SPME对低蒸汽压力的重挥发性化合物有很低甚至无响应,而VASE的萃取效率较SPME提高了10-50倍,且回收率可重复。

     

    瓶外吸附剂笔的顶部包含一个密封圈,允许瓶子在插入吸附笔后立即通过吸附剂被抽空。在真空条件下,VOCs和SVOCs可以比常 压条件下更快地扩散到顶空和吸附剂上。VASE允许样品和顶空在一个封闭的系统中达到平衡,导致分析物扩散并富集到吸附床的前部。因此,VASE实现了较重化合物的更好的回收,同时消除了常见的残留问题。

     

     

    实验方法

     

    我们选择了巧克力饼干、牛奶和奶酪样本来研究VASE在乳品基质中的表现。所有分析都使用Tenax吸附剂笔,5800吸附笔热解析单元(SPDU)和Agilent 7890B/5977 GCMS。

     

     

    图1

     

    盖子衬垫和吸附剂笔之间的真空密封允许样品在30秒后保持在真空状态,以提高静态扩散速率,从而在吸附剂上收集比在常压下收集的多得多的顶空化合物。样品瓶通过吸附笔顶部微QT阀上连接的无油、二级隔膜泵实现真空<0.01大气压,样品顶空气体经过吸附笔被吸附剂富集。小瓶抽真空工具上的限流器确保小瓶抽真空足够慢,这样样品不会明显起泡,因此液体永远不会接触吸附剂。吸附笔上都贴有条形码。方便操作人员简单地将每只吸附笔扫描到序列表中,记录其ID,并跟踪每只吸附笔在其生命周期中的成百上千次提取和解吸过程。

     

    图2

     

     

    热解吸后,在流路中使用的两根色谱柱,第一根柱子具有正向和反向冲洗能力,可以进行广泛的应用,以分析沸点从-100°C到500°C的化合物。通过冷凝、分离和反冲洗来进行水管理。4个阀(V1、V2、V3、V4)控制方法的过程,每个阀的位置如图所示。

     

    图3

     

     

    安装在Agilent GCMS上的5800 SPDU和CTC PAL自动进样器。样品提取后,从隔离套筒中取出吸附笔,只需将其插入5800 SPDU,然后手动按5800上的START 键或升级CTC PAL自动进样器自动运行。CTC PAL样品盘可容纳多达90个预提取的样品,用于大多数GC和GCMS系统的连续分析。

     

     

    结果

     

    本文对巧克力饼干,奶酪和牛奶样品进行全挥发性范围实验测试。通过VASE提取,0.5g巧克力曲奇中检测出61种化合物(图4);从切达干酪中检测出25种化合物(图6);从2%牛奶中检测出14种化合物(图8)。图7显示了切达干酪和布里干酪样品的重现性,以及运行之间的干净空白。

     

     

    图4

     

    在0.5g巧克力曲奇上,使用VASE技术提取、解析和鉴定了多种化合物。在25°C下进行15小时提取,采用分流进样。

     

    图5

     

     

    用VASE在25°C下提取15小时,麦芽醇和内酯从轻到重的化合物均能提取到。质谱图和匹配的NIST谱库显示。

    图6

     

     

    切达干酪分析。包括丁酸在内的轻酸在非极性色谱柱上不能很好地色谱,用极性或中间极性色谱柱分离会更好。采用分流进样方式进行分析。

     

    图7

     

     

    切达干酪和布里干酪的VASE重复分析。分析是非常具有可重复性的,各谱图的Y轴显示缩放相同。除在切达干酪色谱图开始时注入空气峰的大小略有不同外,其强度非常相似。为得到这些分析,将奶酪切成相同的厚度,然后用316不锈钢管制成3/4”直径的圆形样品,并利用制样工具将其制成饼状,以保持表面面积不变。另外二次分析吸附笔得到干净的空白谱图,无残留。

     

    图8

     

     

    在25°C下进行15小时的VASE提取,6:1分流进样。对牛奶的VASE分析显示了从甲酸到胆固醇的一系列挥发性和低挥发性化合物的回收率。

     

     

    结论

     

    采用VASE技术从乳制品中可重复提取多种VOCs到SVOCs,且没有残留问题。

     

    真空辅助吸附萃?。╒ASE)的潜力是巨大的,因为它根除了与其他萃取技术相关的大多数问题,并提供了消除溶剂的机会,即使在分析复杂基质中的重分析物时也是如此。利用大量的相、萃取平衡、真空加速萃取过程,以及独特的气相进样/解析单元定量地引入萃取样品,使该技术具有较强的从液体或固体样品中富集回收沸点从-50℃到500℃以上VOCs和SVOCs的能力。

     

     

    VASE优势

     

    图9 

     

     

    使用吸附笔,VASE技术可回收的化合物从比SPME更轻的化合物开始,到几乎与SBSE回收的化合物一样重。通过SPME或SBSE实现的大多数应用都可以更容易地利用VASE实现更广泛的化合物范围、更高的灵敏度和更好的重现性。

     

    ●  在接近平衡时操作,以提高从液体、固体和气体样品中萃取的灵敏度和定量准确性

    ●  进行全范围VOCs和SVOCs的完全真空萃取

    ●  无溶剂萃取,加热或不加热

    ●  吸附相比SPME增加了150倍

    ●  样品在真空下提取比在常压下快得多,提高了低挥发性化合物的回收率

    ●  静态顶空技术允许分析物扩散到吸附床前并在吸附床前收集,允许回收较重的化合物,同时消除残留和沟道效应

    ●  不与基质接触,更少的工件创建和更长的生命周期

    ●  成本经济,适用及维护简单

    ●  自动或手动

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